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水性聚氨酯的合成可分为两个阶段。第一阶段为预逐步聚合，即由低聚物二醇、扩链剂、水性单体、二异氰酸脂通过溶液逐步聚合生成分子量为10量级的水性聚氨酯预聚体，第二阶段为中和后预聚体在水中的分散和扩链。

早期水性聚氨酯的合成采用强制乳化法。即先制备一定分子量的聚氨酯聚合物，然后再强力搅拌下将其分散于加有一定乳化剂的水中，该法需要外加乳化剂，乳化剂用量大，而且乳化粒径大，分布宽，稳定性差，目前已经很少使用。

现在，水性聚氨酯的乳化主要采用内乳化法。

该法利用水性单体在聚氨酯大分子链上引入亲水的离子化基团或亲水嵌段；在搅拌下自乳化而成乳液。